【分享】冻干工艺“退火”,共晶区间使用

2018-10-19 05:11:29 / 打印

共晶点判断和使用

上一章我们知道共晶点可以通过温度探头的记录就能判断出来,共晶点他的作用到底有哪些?

    大家都知道,我们冻干的首要条件就是预冻温度低于共晶点温度5~10℃。除了这个,我们几乎都不了解溶液的共晶过程与共晶点之间的关系。所以大部分研发机构采购冻干机时所配置的共晶点探头几乎是没有作用的。

共晶区间数据的意义

     冻干产品大都数是溶液,有些产品成分非常复杂,是溶液和悬浮液的混合物,有些还含有蛋白质、生物体等生物活性物质。在冻结时有些产品会形成结晶态,也有些产品会形成玻璃态。产品在干燥一段时间之后,会形成上面的干燥层和下面的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,如果产品冻结成晶态,则由于晶体之间有间隙,升华气流能较顺利地通过,不影响产品的继续干燥。如果产品冻结成玻璃态,则由于玻璃态几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥会失败。

     共晶过程几乎决定了冻干制品的稳定性,前面讲过,冻干试剂的结晶过程就决定了试剂冻结后的晶体肯定不是均一的。所以要想得到稳定的产品,我们就需要使用材料学工艺来对试剂进行:退火和回火。共晶点探头也就在这个时候使用。这章主要讲退火,回火在后面介绍。

我们看看下面的图,黑色是共晶点探头的电阻图:

对应的是冻干显微镜看的结晶过程

    我们在冻融过程会发现不同成分是在不同温度点中溶解,那么溶液的电阻就会发生变化。

    在材料学里面,退火目的:重结晶、细化晶粒、去除应力。根据共晶点电阻变化:去除应力,是选择在电阻不发生变化的区间;细化晶粒选择在电阻微小变化的区域;重结晶就需要电阻变化大的区域。一般我们做工艺研发的时候,共晶点探头的意义,冻干显微镜是没办法替代的。

冻干机配置的共晶点探头

    实际上冻干机配置的共晶点探头,是一个鸡肋的存在,除了你配置要多花2~3万的成本外,大多数用户得到的只是一个点,根本没使用出其价值。而且基本上探头本身就存在着很大的问题。

主要有以下问题:

01

探头的设计,纵向的设计,测出来的电阻变化,和温度点是有差异的;

02

电源采用的直流电源,其电势就会影响离子的分布,导致物质的结晶也会收到影响;

03

探头很难清洗,污染物也会带来不确定因素;

04

跟随冻干来测共晶点,意味着你要浪费一批冻干实验;

只能一个个的去测,对于辅料摸索,溶液的配比盲筛,那就是一个低效的过程。

     在电阻变化的时候,你不知道是否是有效成分还是辅料,因此我们同样需要依据这个变化数据来做大量的盲筛工作。对于工艺研发来说,共晶区间的数据是可以给你带来很多实验的依据。

黑科技:共晶点探头

 简单介绍一下我们自己开发的“黑科技”共晶点测试仪

    不需要冻干机就能测试出溶液的共晶区间的核心数据,加入溶液,直接放入低温冰箱里面,拿出来常温复融后,到电脑读取其数据即可得到溶液的核心数据。当然你可以放在冻干机里面去用。像试剂种类很多,我们需要筛选很多种辅料,就可以多几个设备,同时做很多种辅料数据的测试。

少量溶液

  • 开口可加2ml标准西林瓶的胶塞,杜绝外界污染

  • 整个装置直接放入低温冰箱即可测得

  • 单接口航空插座,读取数据及充电探头拆卸清洗

  • 无交叉污染同一平面温度及电导率,并且采用高频电源,减少探头对溶液造成的数据误差。

  • 电脑直接读取共晶区间数据。

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